总的来说,我所在的实习岗位是一个比较有专业水准、也与环境专业息息相关的岗位。在平时的实习任务中,我对三种仪器的操作使用有了比较全面、详实的认知,并且可以做到对其原理有比较清晰的了解;同时,在实习的过程中,我对染料、粘合剂、表面活性剂等系列参数也有了一定的了解。
五、工作内容
在实习过程中,我的工作任务主要有三样:
1、简单样品的测定
仪器室有三种仪器,分别是气相色谱、液相色谱仪和粒径测定仪。在刚到实习岗位的时候,我主要是看着仪器室的两位前辈的测定操作,从样品配制到进样,最后是根据仪器中走出的曲线以及结合公式计算出样品的含量、粒径等。而在看了两三天后,我对整个测定过程有了大致的了解,在前辈的陪同下,对一些简单样品的测定可以自己上手测定了。而在实习将结束的末尾,我已经可以自己熟练地完成样品的测定与计算了。
2、测定参数的录入与测定报告的整理
在测定样品的空隙,我对往年的已经比较破的本子中《气相、液相参数参照表》中的参数进行了重新的录入。在输入参数的过程中,我在遇到问题时会经常拿去问身边的两个经验丰富的前辈,她们也都会以尽量浅显的语言告诉我。尽管这对我来说是较为陌生的领域,许多参数额意义(如柱温、柱前压等)都较为晦涩,但在反复求教的过程中,我逐渐从一无所知的状态转入略懂皮毛的状态。
后面的几天我主要是将原料分析报告表输入表格中。原料分析报告中有批号,数量,测定参数,负责人,结论等。我的任务是将它们整理录入Excel表,以便以后的查阅。
在录入数据的时候,我发现不同于我们在实验室里做实验,公司里对于样品的标准是很严格的。比如有时候对氯苯超标0.01g,或是不溶物过多,都会被实验室要求拒收。而且责任人与审核人的不同一,导致每个员工都要为自己测定的数据直接负责,这样也大大降低了工作过程中有可能造成的失误。
同时,我认识了许多新名词,比如H酸、4,4酸、元明粉等,尽管这个工作看似对我的专业学习没有帮助,但是只要有一双善于发现的眼睛,在这种与环境工程息息相关的岗位上,随时随地可以发现平时书本里没有的知识。
3、危险化学品的安全管理培训
在实习的中旬的一天,我被公司派去参加了危险化学品的安全管理培训,在一整天的听课、记笔记的过程中,我也对危险化学品的安全管理知识有了一定层面的认识。
上午的两节课主要是讲了危险化学品概念与分类以及化学品安全标签等。同时在培训老师的讲解下,我也了解到了各种标志对应的意义。
而下午的培训课则主要讲解了安全事故的预防及处理措施。在事故预防中要注意排查生产过程中产生的危险和危害因素,排除工作场所的危险和危害因素,注意处置危险和危害物并降低到国家规定的限值内,同时要确保能在意外事故发生时为遇险人员提供自救的条件。
并且,通过培训老师结合实际公司因为危险化学品的管理不当发生的事故实例,我认知到一家优秀的公司,不仅要追求利益,还要注重公司的安全管理与员工的福祉,这样才能长久地发展。
六、相关技术内容
1、气相色谱仪、液相色谱仪的测定过程
第一步都是标准曲线(工作曲线)的绘制,为了达到这个目的需要配制不同浓度梯度的标样,而用于配制标样的药品是甲醛的标准溶液。操作步骤和我们在学校里所学的实验别无二致,首先是用于移液管移取,然后用容量瓶稀释。标样中还加入了2,4—二硝基苯肼。
然后再将需要测定的样品进行称取,样品需要设置平行样,以增加实验数据的准确性。将样品同样稀释至100mL后,便需要将标样及样品进行搅拌。这里的搅拌不是简单地用手摇晃瓶子,而是用超声波搅拌器搅拌,大约用30秒左右便能将容量瓶中的溶液搅拌均匀。将搅拌均匀后的溶液用移液管分取到各个比色管中,便可以将比色管放入大杯子中用加热器进行加热了。
加热完的样品冷却后用打样针根据样品的颜色深浅取适当样进行打样,若样品颜色过深,一般取2—5ml;颜色较浅则取5—20mL。打样完后便等仪器中的曲线与样品的历史曲线形状相似后便可以停留测定。此时根据标准曲线、样品质量、溶液体积与峰面积便可以根据公式计算出样品容量。
2、粒度测定仪的使用方法
实验室采用的是湿法测量——手动模式,电脑中的软件叫做Mastersizer20__。首先在软件中设置待测样品的参数,设置完成后进入测量模式,确定搅拌器处于工作状态后,点击软件中的开始。粒度测定仪会先测定背景值,测定完成后,在软件的提示下开始加入测定样品。直到遮光度到达一定范围时,才按下开始键进行测定。软件会自己走出多条趋势线并生成报告。通过报告中能很轻易地读出平均粒径。
3、测定参数
柱温、柱前压、波长、柱型号、流速、含量、纯度、水分、pH、含固量等。
七、设备(构筑物)
1、气相色谱仪
主要由载气系统、进样系统、分离系统、色谱柱、检测系统以及数据处理系统构成。
1、载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。
2、进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。
3、分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。
4、检测器的功能是对柱后已被分离的.组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量。
5、数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。
2、液相色谱仪
液相色谱仪与气相色谱仪的结构类似,它是将流动相改为高压输送,而色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱。同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
3、粒度分布仪
粒度分布仪的结构比较简单,由激光室和计算机中转站构成。
八、操作规程要求
1、粒度分布仪
a)如果是粉状样品,先配成溶液,否则会因为溶解不匀,影响检测。
b)空白检测时水必须是无色透明的。