你所见过的报告是什么样的呢?以下是小编精心整理的工业酒精蒸馏实验报告怎么写,仅供参考,希望能够帮助到大家。
工业酒精蒸馏实验报告怎么写篇1
实验二、乙醇的蒸馏
一、实验目的
1.掌握常压蒸馏的操作方法。
2.了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3.掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理
液体化合物的沸点,是它的重要物理常数之一。在使用、分离和纯化过程中,具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加,当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时,液体即开始沸腾,液体在101.33 KPa(1 atm)的沸腾温度即为该化合物的沸点。液体化合物的沸点随外界压力而改变,外界压力增大,沸点升高;外界压力减小,沸点降低。沸点随外压而变化有如下经验规律:在101.33 KPa(1 atm)附近,当压力每下降1.33 KPa(10 mmHg)时,多数液体的沸点约下降0.5℃。在较低压力时,压力每降低一半,沸点下降约10℃。
在一定压力下,纯净化合物的沸点是固定的,而且沸程很短,一般为l℃左右。但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。不纯液体有机物的沸点,取决于杂质的物理性质。如杂质是不挥发的,则不纯液体的沸点比纯液体的高,若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升(恒沸混合物例外),故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化,因此,讨论或报道一个化合物的沸点时,一定要注明测定沸点时外界的大气压,以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法和微量法。常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3.2常压蒸馏装置图3.3微量法测定沸点装置
微量法测定沸点可用图3.3所示装置。取一支长约8 cm、直径为4~5 mm薄壁玻璃管制成沸点管,在其中加入待测液体有机化合物样品4~5滴,再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管(要全部没入待测液体中)。用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧,使待测液面与温度计水银球上限平齐。然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液
的小烧杯中,在小烧杯加热时由于气体膨胀,毛细管口会有小气泡慢慢逸出,当接近沸点时气泡增加,到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出,此时停止加热,温度逐渐下降,气泡逸出的速度也逐渐减慢,当等到毛细管末端不再有气泡逸出,待测液体刚要进入毛细管的瞬间(最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时),说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下温度计的温度,即为该化合物的沸点。当温度下降5~10℃时,重新换一支毛细管,缓慢加热,进行平行测定。
每支毛细管只可用于一次测定,一个样品测定需要重复2~3次,测得平行数据差应不超过1℃。
三、实验仪器及试剂
仪器:100 mL单口圆底烧瓶;蒸馏头;温度计;100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1;50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1;直形冷凝管;接液管;可控温电热包;控温电磁搅拌器比重计;
试剂:70-75%工业乙醇
四、实验操作
按图3.2安装仪器:组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装;铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装;用于固定铁夹的S型夹(俗称S夹),在安装时一般要将开口留在上边或右边,用于固定铁夹的旋钮在右边,方便操作;铁夹的开口要有胶衬(若无,应更换,或手工缠上细棉绳或胶布)以增大对仪器的摩擦力。依次安装仪器架、可控温电热包、100 mL单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管(注意磨口旋紧,以防漏气)、接液管和50 mL圆底烧瓶或锥形瓶;直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口,应保持与桌面垂直,另一端为出水口。在直形冷凝管入水口接胶管(称为进水管),另一端与水龙头相连;出水口接胶管(称为出水管),另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连接胶管时,玻璃管口上涂水润滑,小心安装胶管并旋转套到出水口和进水口上(可先在水池上方安装好胶管,擦净水滴后安装到蒸馏装置上,注意不要将水滴溅到电热套里)。
缓缓通入冷凝水后(从节约用水和安全考虑,出水管口有细小水流流出即可),经老师检查蒸馏装置合格后,量取50 mL 75%工业乙醇,用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向100 mL圆底烧瓶中将乙醇小心加入(让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方,以防液体未经蒸馏而流出),加完乙醇后加2-3粒沸石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热,在100 V加热至70℃时,调节电热包的电流,此时蒸汽前沿逐渐上升,待蒸汽达到温度计时,温度计读数急剧上升,再继续调节电热包的电流约在95 V,使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡,收集前馏分(如果没有前馏分就取前4滴馏分作为前馏分),量取前馏分体积,记录下来。当温度计上升至77℃时,将原来的接收瓶(50 mL)换成已称重的干燥的50 mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分,保持2滴/s的速度,蒸馏至81.5℃,收集4℃馏程的馏分。
当瓶内剩下约5 mL液体以下时,若维持原来的加热速度,温度计读数经常会突然下降,此时即可停止蒸馏(不要将瓶内液体蒸干,养成至少留下1~2 mL的习惯,以防有时会出现
危险)。关闭加热装置,取下主馏分接收瓶,按增重法称量主馏分的重量及其体积,分别记录下来。撤去加热套,待蒸馏瓶冷却到室温,取下蒸馏瓶,量取残液体积,记录下来。
利用分别量取的体积前馏分、主馏分和残液体积,计算液体回收率。
采用比重计测量馏出液的密度,并查手册进行换算,找出乙醇溶液的相应浓度,计算蒸馏收率。
五、实验记录
1.收集的馏分的起始和终点温度,主馏分溜出速度;
2.收集的各馏分的重量或体积。
六、注意事项
1.一定要加沸石;
2、仪器气体部分要严密;
3、馏出速度不宜太快;
4、不要蒸干,留下2~5 mL;
5、注意电热套使用安全,防止烫伤,防止药品掉入及H2O、液体滴入;
6、注意玻璃仪器安装和使用安全,防止割伤和挫伤。
七、思考与讨论
1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?
2.蒸馏时蒸馏瓶内所装液体应为蒸馏瓶容积的多少为宜?