9、配制硫酸、盐酸和硝酸溶液时都应将酸注入水中。（×）

10、标准溶液的配制和存放应使用容量瓶。（×）

四、计算题（２０分、每小题10分）

１、配置1mg/ml钙标准溶液1L，定容时过量1ml对最终结果的影响有多大？

答：配置出的钙标准溶液浓度为：1000/(1000+1)=0.999mg/ml,故定容时过量1ml对最终结果的影响是配置的钙标准溶液比实际少0.001mg/ml。

２、配置0.1mol/L的盐酸标准溶液10L，所用的盐酸质量百分含量为37%，密度1.19g/mL，理论上所需体积为多少毫升？

解：设所需体积为Vml，利用盐酸物质量守恒原理，有等式：

10L×0.1mol/L=Vml×1.19×37%÷36.5

解方程有V=82.9ml。

答：理论上所需体积为82.9毫升。

3.配制10%的硫酸溶液1000ml，所用的硫酸的质量百分含量为98%，密度为1.84g/ml，所需体积为多少毫升？

解：V×1.84×98%=10%×1000

解方程得：V=55.5ml

答：所需体积为55.5ml

4.以下某片剂的测定数据如下：

对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品15.13mg，置250ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取25ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。

供试品溶液的制备：取本品20片(包衣片除去包衣），精密称定，重量为4.4041g，研细，取样1为0.6152g，样2为0.6258g，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

对照品峰面积为：183.9675样品1的峰面积为：277.296，样品2的峰面积为284.534

计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克？

解：对照品的浓度为：15.13÷250×25÷50=0.03026mg/ml。

样1的含量为：（277.296×0.03026×100×10×5×0.2202）÷（183.9675×0.6152×10×2）=4.08mg/片

样2的含量为：（284.534×0.03026×100×10×5×0.2202）÷（183.9675×0.6258×10×2）=4.12mg/片

平均值为：4.1 mg/片

答：该片剂的含量为4.1 mg/片

四、简答题（20分每小题10分）

１、列举你所了解的分析室用玻璃器皿及基本操作？

答：分析室用玻璃器皿按名称分类有量器（量杯、量筒、移液管、滴定管、烧杯）、容器（容量瓶、下口瓶、广口瓶）、三角瓶（锥形瓶、碘量瓶）、分离器皿（漏斗）、工具（玻璃棒、试管）等；基本操作有清洗、称量、移液、滴定、计算、记录、误差分析。

2、度量仪器的洗净程度要求较高，有些仪器形状又特殊，不宜用毛刷刷洗，常用洗液进行洗涤，请简述移液管的洗涤操作步骤。

答：移液管和吸量管的洗涤先用自来水冲洗，用吸耳球吹出管中残留的水，然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内，按移液管的操作，吸如约1/4容积的洗液，用右手食指堵住移液管上口，将移液管横置过来，左手托住没沾洗液的下端，右手食指松开，平转移液管，使洗液润洗内壁，然后放出洗液于瓶中。如果移液管太脏，可在移液管上口接一段橡皮管，再以吸耳球吸取洗液至管口处，以自由夹夹紧橡皮管，使洗液在移液管内浸泡一段时间，拔除橡皮管，将洗液放回瓶中，最后依次用自来水和纯水洗净。