五：计算题（11分）

1.某样品现已知它的水分含量为8.21%，现称取样品3.0981g于恒重为16.3246g的坩锅中中直接放进温度为600℃的马弗炉中灰化，灰化结束后立即从马弗炉中取出放进干燥器中，冷却到常温后称重为16.4769g，发现灰分中有黑色的小颗粒，试计算样品的灰分含量（以干基计），指出该操作中的几个明显错误，指出最终的测定结果是偏大还是偏小，为什么？

参考答案

一：名词解释

1.是指多次平行测定结果相互接近的程度。

2.原始样品经过技术处理，取部分供分析化验的样品。

3.用已知结果的试样与被测试样用相同的方法步骤或由不同人员测定，结果比较。

4.国家标准/推荐。

5.从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的、与整体物质具有相同的性质的一部分物质

6.食品经高温灼烧后残留的无机残渣中可溶于水的部分，反映了可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。

7.在食品中能够保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰。

8.除了不放样品以外，按照原来的方法测定含量的实验。

9.是指分析方法、仪器所能检测的单位检测浓度变化，与测量装置（仪器）以及化合物浓度变化的程度有关,灵敏度高，测得的结果准确；但若太高，测量范围变小。

10.溶液中水的逸度（Fugacity）与纯水逸度之比值；也可近似的表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比。

二：判断题

1.√2.×3.×4.√5.×6.×7.×8.×9.√10.×

三：填空题

1.系统误差，随机误差，过失误差

2.质量差，2mg

3.实验值，真实值

4.比重，折光率，介电常数。

5.初步灼烧后加去离子水，加双氧水和硝酸等氧化剂，加硝酸镁等助灰化剂。

6.糖尿病患者胰岛素含量，同位素分析，抗原抗体反应。

7.温度，压力，重量差

8.水溶性，水不溶性，和酸不溶性。

9.直接干燥法，减压干燥法，红外线干燥

10.直接干燥法，间接干燥法。

四：简答题

1.答案要点：（1）炉口放冷却以防坩埚破裂。（2）冷却到200度以下转移至干燥器中，防止飞灰、冷却慢、造成真空。（3）慢开干燥器，以防灰飞散。

2.防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全

3.水分含量是指食品中水的总含量，常以重量百分比表示；而水分活度则表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小，说明结合程度越高，其值越大，说明结合程度越低。同种食品一般水分含量越高其Aw值越大，但不同种的食品即使水分含量相同往往Aw值也不同。

4.称取样品，放入一个已恒重的坩埚中，如果样品含水量高则预先干燥。炭化

把坩埚放入冷马福炉中，如果马福炉是热的，则使用坩埚钳、手套和防护性护目镜。

在550℃灼烧12-18小时或放置过夜。

关闭马福炉，使温度下降到250℃以下或更低，小心打开炉门，避免样品损失。

使用坩埚钳将坩埚快速移入干燥器中，盖好坩埚盖，合上干燥器，冷却后，称重。

注：在冷却时干燥器内会形成真空状态，在冷却完后，应将干燥器的盖子向一边逐渐滑移，防止空气的突然进入。

五：计算题

X(%)=(16.4769-16.3247)*100/[(1-0.0821)*3.0981]=5.36

检测结果使得灰分含量偏大。操作错误有以下两点：