【分析】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；

（2）加热纯液体时，应避免液体暴沸；

（3）冷却后，装置内压强较低，可倒吸；

（4）①d中保留少量水，可防止气体逸出；

②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；

（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），以此解答该题。

【解答】解：（1）a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，

故答案为：避免b中压强过大；

（2）加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；

（3）停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，即c中温度下降，管路中形成负压，

故答案为：c中温度下降，管路中形成负压；

（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，且起到防止漏气的作用，

故答案为：液封，防止氨气逸出的作用；

②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4++OH﹣NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，

故答案为：NH4++OH﹣NH3↑+H2O；保温，使氨完全蒸出；

（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H5NO2）=n（HCl），

则m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为=%，

m（C2H5NO2）=0.001cVmol×75g/mol=0.075cVg，则样品的纯度为=%，

故答案为：；。

【点评】本题考查含量的测定实验设计，为高考常见题型，试题涉及了元素化合物的性质、实验原理、物质制备等，侧重考查学生对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用能力，难度中等。

9．（14分）Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质）来制备，工艺流程如下：

回答下列问题：

（1）“酸浸”实验中，铁的浸出率结果如下图所示。由图可知，当铁的浸出率为70%时，所采用的实验条件为100℃、2h或90℃、5h。

（2）“酸浸”后，钛主要以TiOCl42﹣形式存在，写出相应反应的离子方程式FeTiO3+4H++4Cl﹣=Fe2++TiOCl42﹣+2H2O。

（3）TiO2•xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40min所得实验结果如下表所示：

温度/℃ 3035 40 45 50

TiO2•xH2O转化率/% 92 95 97 93 88

分析40℃时TiO2•xH2O转化率最高的原因低于40℃，TiO2•xH2O转化反应速率随温度升高而增加，超过40℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2•xH2O转化反应速率下降。

（4）Li2Ti5O15中Ti的化合价为+4，其中过氧键的数目为4。

（5）若“滤液②”中c（Mg2+）=0.02mol•L﹣1，加入双氧水和磷酸（设溶液体积增加1倍），使Fe3+恰好沉淀完全即溶液中c（Fe3+）=1.0×10﹣5，此时是否有Mg3（PO4）2沉淀生成？Fe3+恰好沉淀完全时，c（PO43﹣）==1.3×10﹣17mol/L，Qc[Mg3（PO4）2]=（）3×（1.3×10﹣17mol/L）2=1.69×10﹣40＜Ksp=1.0×10﹣24，因此不会生成Mg3（PO4）2沉淀（列式计算）。FePO4、Mg3（PO4）2的Ksp分别为1.3×10﹣22、1.0×10﹣24

（6）写出“高温煅烧②”中由FePO4制备LiFePO4的化学方程式2FePO4+Li2CO3+H2C2O42LiFePO4+H2O+3CO2↑。

【考点】U3：制备实验方案的设计

【专题】546：无机实验综合．

【分析】用钛铁矿（主要成分为Fe TiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质）来制备Li4Ti5O12和LiFePO4，由制备流程可知，加盐酸过滤后的滤渣为SiO2，滤液①中含Mg2+、Fe2+、Ti4+，水解后过滤，沉淀为TiO2．xH2O，与双氧水反应Ti元素的化合价升高，生成（NH4）2Ti5O15，与LiOH反应后过滤得到Li2Ti5O15，再与碳酸锂高温反应生成Li4Ti5O12；水解后的滤液②中含Mg2+、Fe2+，双氧水可氧化亚铁离子，在磷酸条件下过滤分离出FePO4，高温煅烧②中发生2FePO4+Li2CO3+H2C2O42LiFePO4+H2O+3CO2↑，以此来解答。

【解答】解：（1）由图可知，当铁的浸出率为70%时，所采用的实验条件为选择温度为100℃、2h或90℃、5h，

故答案为：100℃、2h或90℃、5h；

（2）“酸浸”后，钛主要以TiOCl42﹣形式存在，相应反应的离子方程式为FeTiO3+4H++4Cl﹣=Fe2++TiOCl42﹣+2H2O，

故答案为：FeTiO3+4H++4Cl﹣=Fe2++TiOCl42﹣+2H2O；

（3）40℃时TiO2•xH2O转化率最高，因低于40℃，TiO2•xH2O转化反应速率随温度升高而增加，超过40℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2•xH2O转化反应速率下降，