乙醚34.5/0.7138微溶于水

3，5﹣二甲氧基苯酚/33～36/易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取．①分离出甲醇的操作是的蒸馏．

②萃取用到的分液漏斗使用前需检漏并洗净，分液时有机层在分液漏斗的上 填（“上”或“下”）层．

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl；用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3且减少产物损失．

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是dcab（填字母）．

a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥

（4）固液分离常采用减压过滤．为了防止倒吸，减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭抽气泵．

【考点】P8：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；U3：制备实验方案的设计

【专题】16：压轴题；17：综合实验题；538：有机化合物的获得与应用．

【分析】（1）沸点不同且互溶的液体可以采用蒸馏的方法分离，分液漏斗使用前要进行检漏，根据密度分析；

（2）碳酸氢钠能和强酸反应，碳酸氢钠易溶于水中；

（3）根据各步骤实验目的进行排序；

（4）为了防止倒吸，减压过滤完成后要先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵．

【解答】解：（1）①根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，故答案为：蒸馏；

②分液漏斗在使用前要进行检漏，当分液漏斗不漏时才能使用，根据密度知，有机层的密度小于水，是在上方，故答案为：检漏，上；

（2）因为混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3 溶液洗涤，碳酸氢钠易溶于水，为除去剩余的碳酸氢钠用饱和食盐水洗涤且不减少产物的损失，

故答案为：除去HCl，除去少量NaHCO3 且减少产物损失；

（3）洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后再利用重结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为：dcab，

故答案为：dcab；

（4）为了防止倒吸，减压过滤完成后要先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵，

故答案为：拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，关闭抽气泵．

【点评】本题考查了有机物的分离和提纯，对于减压蒸馏接触较少，学生感觉较难，为学习难点．