所以其合成路线流程图为，

故答案为：。

【点评】本题考查有机物的推断及合成，同时考查学生知识迁移能力，利用题给信息进行分析解答，明确有机物的官能团及性质是解本题关键，难度较大。

18．（12分）硫酸镍铵[（NH4）xNiy（SO4）m•nH2O]可用于电镀、印刷等领域．某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：

①准确称取2.3350g 样品，配制成100.00mL 溶液A；

②准确量取25.00mL 溶液A，用0.04000mol•L﹣1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Ni2+（离子方程式为Ni2++H2Y2﹣＝NiY2﹣+2H+），消耗EDTA 标准溶液31.25mL；

③另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56.00mL（标准状况）．

（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2+含量将偏高 （填“偏高”、或“偏低”或“不变”）．

（2）氨气常用湿润的红色石蕊试纸 检验，现象是试纸颜色由红变蓝．

（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）（NH4）2Ni（SO4）2•10H2O．

【考点】R3：中和滴定；RD：探究物质的组成或测量物质的含量

【专题】18：实验分析题．

【分析】（1）滴定管没有润洗，导致标准液浓度减小，测定结果会偏高；

（2）根据氨气的检验方法完成；

（3）根据反应和滴定数据计算出镍离子的物质的量；根据氨气的体积计算出氨气的物质的量；根据正负电荷相等求算出硫酸根的物质的量，再利用质量计算出水的物质的量，最后求出硫酸镍铵的化学式．

【解答】解：（1）由于没有用标准液润洗滴定管，使得滴定管中的标准液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积增大，测定结果偏高，

故答案是：偏高；

（2）氨气常用湿润的红色石蕊试纸进行检验，试纸由红色变成蓝色，

故答案是：湿润的红色石蕊试纸； 试纸颜色由红变蓝；

（3）25mL溶液中镍离子的物质的量是：n（Ni2+）＝n（H2Y2﹣）＝0.04000 mol•L﹣1×0.03125L＝1.250×10﹣3 mol，

所以：m（Ni2+）＝59 g•mol﹣1×1.250×10﹣3 mol＝0.07375 g

m（NH4+）＝18 g•mol﹣1×2.500×10﹣3 mol＝0.04500 g

m（SO42﹣）＝96 g•mol﹣1×2.500×10﹣3 mol＝0.2400 g

x：y：m：n＝n（NH4+）：n（Ni2+）：n（SO42﹣）：n（H2O）＝2：1：2：10，

硫酸镍铵的化学式为（NH4）2Ni（SO4）2•10H2O，

答：硫酸镍铵的化学式是（NH4）2Ni（SO4）2•10H2O．

【点评】本题考查了探究硫酸镍铵的组成，涉及了滴定知识、氨气的检验方法，本题难度中等．

19．（15分）柠檬酸亚铁（FeC6H6O7）是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾（FeSO4•7H2O）通过下列反应制备：FeSO4+Na2CO3═FeCO3↓+Na2SO4 FeCO3+C6H8O7═FeC6H6O7+CO2↑+H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L﹣1计算）。

金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH

Fe3+1.13.2

Al3+3.05.0

Fe2+5.88.8

（1）制备FeCO3时，选用的加料方式是c （填字母），原因是避免生成Fe（OH）2沉淀。

a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中

b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中

c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中

（2）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是取最后一次的洗涤滤液1～2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。

（3）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是防止+2价的铁元素被氧化。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是加入适量柠檬酸让铁粉反应完全。

（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出。

（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3） 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合如图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4•7H2O晶体的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，“（过滤，）向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”