（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）==TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下

有关性质如下表

物质熔点/℃沸点/℃其他

CCl4-2376与TiCl4互溶

TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：

90℃酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）==FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）

水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）== H2TiO3（s）+H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。

解析：（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品。。。。。终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。

（2）①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。

②加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。

答案：（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；②③①，蒸馏

（2）①铁粉，由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。

②Fe2+，Fe2O3

【选做部分24分】

33．（8分）【化学——有机化学基础】

聚酰胺—66常用于生产帐篷、渔网、降落伞及弹力丝袜等织物，可利用下列路线合成：

（1）能与银氨溶液反应的B的同分异构体的结构简式为

（2）D的结构简式为 ，①的反应类型为

（3）为检验D中的官能团，所用试剂包括NaOH水溶液及

（4）由F和G生成H的反应方程式为

解析：A经H2加成得到环丁醚B，与HCl取代得到C氯代丁醇，再进行一步取代得D：丁二醇；通过反应①取代得到己二腈，结合所给信息可知F是己二酸，G是己二胺，通过缩聚反应得到H：聚酰胺-66。

B分子式是C4H8O，符合饱和一元醛的通式，可以写出：CH3CH2CH2CHO。

D是1,4-二氯丁醇：CH2ClCH2CH2CH2Cl；反应①是取代反应。

要检验氯代烃中氯元素，应先通过NaOH溶液水解，然后用AgNO3溶液检验Cl-。

答案：（1）CH3CH2CH2CHO

（2）CH2ClCH2CH2CH2Cl；取代反应。

（3）AgNO3溶液与稀硝酸