2.2.4 样品测定取所收集的柏子仁样品，按2.3项下方法制备供试品溶液，依法测定，通过标准曲线法计算供试品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量，结果与采用柱后碘衍生法测定结果相差不大。

3 讨论

采用0.01%碘溶液、衍生化泵流速0.4 mL /min与现行中国药典0.05%碘溶液、衍生化泵流速0.3mL /min 的衍生效果相差不大，但降低碘衍生溶液浓度，可以在实际检验过程中有效减少管路堵塞同时明显延长荧光检验器使用寿命。免疫亲和柱对黄曲霉毒素能特异性吸附，可以极大的减少其他杂质的污染，但中药材化学成分复杂，不同品牌的免疫亲和柱的回收率会有差异，因此在实际测定过程，需要根据实际情况选择合适的免疫亲和小柱。AFB1和AFB2在紫外光下可产生蓝绿色荧光，AFG1和AFG2在紫外光下可产生黄绿色荧光，反相洗脱液会淬灭黄曲霉毒素B1和G1的荧光效应，因此通常检测AFB1和AFG1的需要进行衍生。通常AFB1和AFG1的衍生方法主要有柱前三氟乙酸衍生法，柱后碘液法、电化学衍生溴法或光化学UV 衍生法，无论柱前衍生还是柱后碘( 溴) 衍生，均需配制衍生化试剂或增加额外的装置，同时还会造成系统的污染，而液相色谱-质谱联用法相对来说检验成本较高，适合用于阳性样品的确证。本文尝试用沃特世ACQUITY UPLC H-Class 系统，使用大体积的FLR 流通池，延长黄曲霉毒素在流通池的停留时间，从而使黄曲霉毒素检测信号增强，达到无衍生即可测定的目的，同时消除柱后衍生系统和降低带来的谱带展宽，形成尖峰，实现高信噪比，保证了定量更加准确; 另外，采用UPLC 代替HPLC，缩短了分析时间，减少了溶剂的消耗，使分析方法更加环保。致谢: 感谢沃特世科技( 上海) 有限公司曾玮在超高效液相色谱-荧光检测器无衍生快速检测黄曲霉毒素方法的建立上提供的帮助。